设为首页 加入收藏 联系我们

南昌气体公司-德资气体公司江西销售部
N新闻中心EWS

服务热线

联系电话:13870999938 林经理 公司地址: 南昌市东湖区北京路

NEWS新闻中心 >> 行业新闻

  • 气相色谱仪分析检测及高纯气体选择
  • 上传时间:2021-05-20 浏览次数:0
  •     新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,不然会构成各种损耗,终导致分析数据严峻失真,失去了分析的含义,为作业带来严峻的丢失。
     
        色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即到达作业要求,又能延伸仪器寿数,所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的要求;不然,若运用不符合要求的低纯度气体,会构成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下准则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷设备的FID比单FID要求高,中仪器比等级低仪器要求高。
     
        气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续工作、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的准确性都对色谱试验效果有影响,需要留意操控。
     
        气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
     
        这些气体除空气可由空压机供应外,一般都由高压钢瓶供应。通常都要经过净化、稳压和操控、丈量流量。
     
        气相色谱仪怎么选用不同气体纯度的气源做载气和辅佐气体,虽然是一个老的技能问题,可是关于刚刚触摸气相色谱仪的用户,现在很难找到有关这方面的概括资料,所以他们总是处处问询终究选择什么样的气体纯度好的这类问题。
     
        1气体纯度的要求根据每一家用户详细运用的哪一类(高、中、等级低)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。准则上讲,选择气体纯度时,首要取决于:①分析目标;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽或许选用纯度较高的气体。这样不光会进步(坚持)仪器的高灵敏度,并且会延伸色谱柱、色谱仪(气路操控部件、气体过滤器)的寿数。实践证明,作为中仪器,长期运用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是好不容易的。而关于等级低仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会添加工作本钱,有时还添加了气路的复杂性,因而选用气体的纯度要求到达或略高于仪器本身对气体纯度的要求即可,这样既能够到达作业要求,又能延伸仪器的寿数,还不至于添加仪器的工作本钱。
     
        一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于惯例分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严厉净化。
     
        2气体纯度低或许构成的不良影响根据分析目标,色谱柱的类型,操作仪器的层次和详细检测器,若运用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种或许:2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
     
        2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;2.4对柱保存特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所添加,载气中氧含量过高时,无论是极性或对错极性固定液柱的保存特性,都会产生变化,运用时间越长影响越大;2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能运用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,削减寿数;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不光引起基线漂移,还或许在谱图上呈现比较宽的“假峰”。
     
        2.7仪器影响2.7.1各类过滤器加速失效;2.7.2调度阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻阻塞,调度精度下降或失灵;2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(或许一周以上)污染严峻时有时再也无法恢复。
     
        2.7.4检测器的寿数关于FID,水蒸汽会影响分析效果,直至影响检测器的寿数;对ECD和TCD的寿数明显,这点应引起用户特别留意。
     
        3对气体纯度选择的一般准则3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量有必要低于被分析组分的含量,假如用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以关于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID运用气体,碳氢化合物含量有必要很低,载气中的许多氧杂质只需不对色谱柱构成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量有必要很低等。
     
        3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;3.5配有甲烷设备的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
     
        3.6从仪器寿数和坚持仪器的高灵敏度讲,中仪器比等级低仪器要求高。
     
        4操作不同检测器引荐运用的气体纯度我们引荐气体纯度的技能要求,通常用于惯例分析,关于特别高灵敏度的痕量分析应选用高一级纯度的气体,假如不在意色谱柱和仪器的运用寿数,或分析样品组分浓度很高时,也能够不运用过高纯度的气体,因为各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的运用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,能够经过气体净化处理满足分析要求,关于不同杂质的气体选用何种净化方法和设备,留下以后再加以讨论。
     
        更多资讯请关注南昌气体公司-德国独资气体公司江西销售中心。
    Copyright © 2011-2012 版权所有: 德资气体公司江西销售中心 技术支持:博然科技
    总公司:南昌市东湖区北京路
    手机:13870999938 林经理
友情链接:江西消防设备